Obtention de l'eau distillée

Obtention de l’eau distillée au laboratoire

Obtention de l’eau distillée au laboratoire
Sur une idée de David Lacaille
Mise à jour novembre 2021

D

ans un laboratoire de chimie, l’eau est une matière
d’œuvre essentielle. Elle est le solvant de presque toutes
les solutions que nous sommes amenés à préparer. Dans
un laboratoire de chimie de l’enseignement, l’eau doit répondre à
trois critères principaux : son pH doit être le plus proche possible
de 7, sa concentration en ions chlorure doit être la plus faible
possible, sa dureté (quantité d’ions Ca2+ et Mg2+ dissous) doit
être la plus faible possible. Elle n’est pas potable d’un point de
vue bactériologique pour les élèves tentés de la boire. Nous allons
développer les différentes méthodes de production d’eau distillée
au laboratoire, leurs avantages et leurs inconvénients.
1. LES DIFFÉRENTS DISPOSITIFS
1.1. Les distillateurs
La distillation est la technique la plus utilisée dans les laboratoires de l’enseignement. La méthode est simple : on distille en continu l’eau du robinet. Les impuretés
restent dans le fond du distillateur. Les distillateurs disponibles sur les catalogues ne
sont pas un trop gros investissement et s’entretiennent relativement facilement. Leur
prix d’achat est d’environ 1 000 €. Chaque pièce peut ensuite être achetée individuellement. Ils ont cependant trois inconvénients majeurs :
♦ coût énergétique important : la résistance chauffante ayant une puissance de 3 000 W ;
♦ le débit horaire : le constructeur annonce 4 L $ h – 1 . Dans la pratique, il faut régler
correctement le débit d’arrivée d’eau, ce qui est parfois délicat ;
♦ la conception : lors de la distillation de l’eau, toutes les impuretés se déposent dans la
cuve. Ce qui fait que l’appareil s’entartre très vite et nécessite un entretien régulier.
Détartrage de la machine
Beaucoup de collègues détartrent ce genre de distillateur avec une solution d’acide
formique à 15 %. C’est à déconseiller. L’acide formique attaque en effet le revêtement
de la résistance chauffante et à terme entraîne sa défaillance. La meilleure méthode
réside encore avec ce bon vieux vinaigre et l’huile de coude.
Remarque : le vinaigre contient de l’acide acétique à environ 1,0 mol $ L– 1 ; cet
acide est aussi complexant, sans doute plus que l’acide formique. Il est cependant beaucoup moins concentré, ce qui fait la différence.
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Voici la marche à suivre :
♦ après avoir fait marcher le distillateur à fond sur quelques jours, on fait une première
trempe en remplissant la cuve de vinaigre, on laisse reposer un peu ;
♦ on démonte la résistance (il faut veiller à ne pas attendre qu’il y ait trop de calcaire au
moment de cette étape, le démontage pourrait alors se trouver malaisé) ;
♦ on gratte la couche de calcaire avec soit une brosse à bougie ou un goupillon assez
solide ;
♦ on remonte la résistance ;
♦ on fait circuler un peu l’eau sans mettre en route le chauffage.
D’une manière générale, le premier bidon d’eau après un détartrage n’est jamais très
bon.
1.2. Les osmoseurs
L’osmose inverse est un procédé de séparation physique. L’eau traverse une
membrane constituée d’une multitude de pores microscopiques. La plupart des entités
chimiques en solution dans l’eau, beaucoup plus grosses que les molécules d’eau et
souvent chargées, ne peuvent traverser cette membrane.
L’eau osmosée est quasi pure. Elle ne comporte pratiquement plus de métaux
lourds, de chlorures et sa dureté est très faible. De plus, l’appareil n’a besoin que d’un
accès d’eau et ne consomme pas d’énergie.
Le système pourrait sembler presque parfait pour les besoins d’un laboratoire de
chimie. Cependant, les appareils sont assez chers et leur débit est très faible. Le laboratoire doit disposer d’une pression d’eau assez confortable pour pouvoir faire fonctionner l’osmoseur au mieux. C’est un système à réserver pour des besoins très spécifiques
en eau purifiée.
1.3. Les filtres à charbons actifs
Il existe deux types de filtres à charbons actifs : les filtres à cartouche et le filtrepresse. Le principe est assez simple : l’eau s’écoule à travers les minuscules pores d’un
charbon actif. Les particules plus grosses que les pores sont retenues tandis que les autres
traversent sans encombre. Les particules retenues sont liées chimiquement au charbon
actif. Ces filtres retiennent les matières en suspension, les grosses particules, les métaux
lourds et le chlore dans une certaine limite. Ces filtres sont enrichis en argent qui a une
action toxique sur les germes et les microbes.
Les carafes achetées dans le commerce, basées sur les filtres à charbon actif ont
une action limitée sur l’épuration de l’eau et visent surtout à en améliorer le goût.
Cependant, leur coût très faible et leur mise en œuvre assez simple peuvent être intéressants pour un laboratoire d’enseignement ne disposant pas de beaucoup de moyens.
Comme nous le verrons par la suite, le système peut se révéler intéressant au laboratoire
même s’il est très limité.
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Mise à jour novembre 2021

Les ions en solution dans l’eau (chlorures, calcium, magnésium…) sont échangés sur des résines contre des ions : H +aq pour les cations et HO –(aq) pour les anions.
Lorsque la résine est épuisée, il faut la régénérer avec une solution d’acide concentré
d’une part et avec une solution de soude concentrée d’autre part. Pour l’eau affinée,
seuls les cations sont échangés par l’ion Na +(aq) . La résine est régénérée avec une solution concentrée de NaC,.
2. LA QUALITÉ DES DIFFÉRENTES EAUX
Les paramètres étudiés sont les suivants : pH, taux d’ions chlorure et dureté de
l’eau. Nous vous proposons ci-dessous des modes opératoires pour analyser ces différents paramètres, soit qualitativement, soit quantitativement. Les résultats présentés sont
ceux d’un établissement de l’académie de Rouen.
2.1. Aspect qualitatif
Test nitrate d’argent
(chlorure)

Test phosphate d’ammonium
(ions responsables de la dureté)

pH

Distillée

0

0

5,6

Déminéralisée

0

0

5,0

Filtrée

+

0

6,8

Osmosée
Eau du robinet
0 : rien de significatif

♦

+ : un peu

♦

–

–

–

++

+++

7,5

++ : beaucoup

♦

+++ : très important.

Tableau 1

Remarque : le test au phosphate d’ammonium n’est pas proposé dans le précis
d’analyse qualitative [1]. Les ions oxalate donnent une limite de sensibilité de 300 ppm
soit environ 0,008 mol $ L– 1 (TH = 8). Le test qualitatif recommandé utilise le fluorure
d’ammonium.
2.2. Aspect quantitatif
2.2.1. Degré hydrotimétrique des eaux
Le dosage a été fait sur l’eau du robinet et l’eau filtrée sur charbon actif. On a
utilisé une solution d’EDTA à 0,01 mol $ L– 1 avec un volume d’essai de 20 cm3.
On rappelle qu’un degré hydrotimétrique (°TH) correspond à une concentration
en ions Ca 2 + et Mg 2 + égale à C = 10 – 4 mol $ L– 1 . Une eau douce correspond à environ
15 °TH, dure de 15 à 35 °TH et très dure à plus de 35 °TH.
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1.4. L’eau déminéralisée ou eau permutée

Figure 1

Remarque : modification proposée
On a utilisé une solution d’EDTA à 0,01 mol $ L– 1 avec un volume d’essai de
10 cm3. On ajoute 1 mL de solution tampon et 2 mL d’indicateur NET. La solution
de NET est préparée en dissolvant un comprimé de NET dans 25 mL d’eau distillée
chaude.
Volume équivalent 1
(cm3)

Volume équivalent 2
(cm3)

Concentration
en Ca2+ et Mg2+

Degré hydrotimétrique
(°TH)

Robinet

5,2

5,1

2,58 · 10– 3 mol · L– 1

25,8

Filtrée

1,9

1,8

9,25 · 10 mol · L

9,25

–4

–1

Tableau 2

(1)

2.2.2. Dosage des ions chlorure dans les eaux(2)
Le dosage des ions chlorure dans l’eau peut être effectué par la méthode de
Mohr : méthode colorimétrique utilisant l’ion chromate CrO 42 – (souvent du chromate
de potassium).
Remarque : la solution doit être à pH voisin de 7 pour visualiser correctement le
changement de couleur.
(1) Voir aussi : « Détermination de la dureté de l’eau » ([2], p. 695 à 698).
(2) Voir : « Titrage d’halogénures par le nitrate d’argent » ([2], p. 683-684), méthode potentio­
métrique.
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Mise à jour novembre 2021

♦
♦
♦
♦

Ici, la manipulation a été effectuée avec les valeurs suivantes :
volume de la prise d’essai VE = 100, 0 mL ;
concentration de la solution de nitrate d’argent [Ag +] = 7, 0 $ 10 – 3 mol $ L– 1 ;
deux dosages concordants ont été effectués ;
cinq gouttes de solution de chromate de potassium 100 g $ L– 1 .
Volume équivalent moyen
(mL)

Concentration massique en chlorure
(mg · L– 1)

Eau du robinet

8,10

20

Eau distillée

1,30

3,2

Eau permutée

2,45

6,1

Tableau 3 - Tableau de résultats.

3. QUELLE EAU POUR QUEL TP ?
En conclusion, le choix d’une méthode de purification de l’eau dépend avant tout
de son usage et des moyens du laboratoire. L’eau filtrée sur charbon actif, économique
et relativement simple d’utilisation peut se révéler un bon choix pour un laboratoire qui
n’aurait pas beaucoup de moyens. Pour les autres, la meilleure méthode reste encore le
distillateur bien qu’il ressorte une eau très acide.
BIBLIOGRAPHIE
[1] G. Double, G. Ferroni et A. Petrocchi, Travaux pratiques de chimie minérale : précis
d’analyse qualitative (Maîtrise de chimie), Dunod Université, Paris : Dunod, 1970.
[2] Ciba-Geigy, Labo : le guide pratique Ciba du laboratoire de chimie, Lausanne (Suisse) :
Livre Total S.A. et Paris (France) : Polytechnica, 2e édition, 1994.

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Obtention de l’eau distillée au laboratoire

Dans la prise d’essai de solution à doser, on ajoute quelques gouttes de cet indicateur, la solution est alors jaune. On dose alors les ions chlorure par une solution de
nitrate d’argent, la réaction support de ce dosage ayant pour équation :
Ag +(aq) + C, –(aq) = AgC, (solide) .
Dans un premier temps, on observe la formation du précipité blanc de chlorure d’argent
puis, lorsque la quantité d’ions chlorure disponibles devient négligeable, on observe la
formation d’un précipité rouge de chromate d’argent Ag2CrO4 ce qui permet de détecter l’équivalence du dosage.